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            制藥

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            2341農藥殘留量測定(菊花)

            檢測樣品:菊花

            檢測項目:農藥殘留量

            方案概述:適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用菊花)參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》

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            更新時間2022年01月05日

            上傳企業月旭科技(上海)股份有限公司

            下載方案

            一、適用范圍

             

            適用于藥材及飲片(植物類)檢測。(本實驗樣品采用菊花)

            參考標準:《2341 農藥殘留量測定法 第五法》

            二、提取步驟

            稱取2.5g樣品,加氯化鈉0.5g,立即搖散,再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液;沉淀中再加入25mL乙腈,勻漿處理,離心5min(4000r/min),移取上清液,合并兩次上清液,40℃水浴濃縮至1-3mL,再用乙腈稀釋復溶至5mL,搖勻,備用。

            三、SPE凈化步驟

            SPE柱:月旭Welchrom® Carb/NH2,規格:500mg/500mg/6mL。

            活化:10mL乙腈-甲苯(3:1),棄去;

            上樣:直接量取直接提取法制備的供試品溶液2mL,收集于雞心瓶中;

            洗脫:20mL乙腈-甲苯(3:1)洗脫,壓干并收集于雞心瓶中;

            復溶:將收集液體于40℃水浴旋蒸至干,用乙腈轉移并稀釋至2mL,即得。

            測定法:分別準確吸取上述的基質混合對照溶液和供試品溶液各1mL,準確加入內標30μL,混勻,過濾,取續濾液,待檢測,按內標標準曲線法計算。

            四、色譜條件

            · 氣相色譜條件

            色譜柱:WM-17,30m×0.25mm,0.25μm。

            進樣口溫度:250℃;

            升溫程序:初始溫度為60℃,保持1min;以10℃/min升溫至160℃;再以2℃/min升溫至230℃,最后以15℃/min升溫至300℃,保持6min;

            載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

            進樣方式:不分流進樣;

            恒壓模式:146kPa;

            進樣量:1μL。

            · 質譜條件

            電離方式:電子轟擊電離源(EI);

            電離能量:70Ev;

            傳輸線溫度:280℃;

            離子源溫度:230℃;

            四極桿溫度:150℃;

            監測方式:選擇離子掃描(SIM);

            溶劑延遲:10.0min。

            五、色譜圖或者加標回收率結果

             

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